D50, D90 и D98: как читать гранулометрию

После помола в одной пробе одновременно присутствуют более мелкие и более крупные частицы. Поэтому порошок корректнее описывать не одной цифрой, а распределением частиц по размерам — гранулометрией.

Два продукта могут иметь одинаковый D50 и при этом очень разный крупный хвост. Например, у обоих D50 равен 10 мкм, но у первого D90 составляет 18 мкм, а у второго — 40 мкм. Для дальнейшей технологии это уже два разных продукта.

Поэтому до испытаний полезно уточнить не только «сколько микрон нужно», но и какой показатель контролируется — D50, D90, D98 или отдельный максимальный размер, каким методом он измеряется и насколько допустим крупный хвост.

Представим накопительное распределение размеров от мелких к крупным. D50, D90 и D98 — это процентили выбранного распределения: ниже соответствующего значения находится 50%, 90% или 98% этого распределения.

Важно знать, по какой базе построено распределение. Для лазерной дифракции обычно используют объёмно-взвешенную запись Dv(50), Dv(90), Dv(98); численное распределение Dn описывает частицы иначе и может давать другие значения.

В этой статье для читаемости мы пишем D50, D90 и D98. Если прямо не указано иное, для результатов лазерной дифракции под ними понимаются Dv(50), Dv(90) и Dv(98).

D50 — это медианный размер распределения, а не арифметическое среднее всех размеров частиц.

Например, если D50 = 10 мкм, то половина принятого распределения находится при размерах 10 мкм или меньше, а вторая половина — выше этой границы. Для объёмного распределения лазерной дифракции прибор может записать это как Dv(50) = 10 мкм.

D50 удобно использовать, чтобы видеть общее смещение распределения при изменении режима. Но одного D50 недостаточно, если технология чувствительна к крупным частицам.

Если D90 = 25 мкм, то 90% принятого распределения находится до 25 мкм, а оставшаяся часть — выше этого значения. Для объёмного распределения лазерного анализатора это обычно записывается как Dv(90) = 25 мкм.

Поэтому D90 чувствительнее D50 к крупной части распределения и часто удобнее для контроля качества тонкого продукта.

Но D90 всё ещё допускает заметный крупный хвост. Если именно он критичен для продукта, требование может быть ужесточено до D95, D98 или дополнено отдельным способом контроля особо крупных частиц.

Если D98 = 20 мкм, примерно 98% принятого распределения находится до 20 мкм. Небольшая доля всё ещё может находиться выше этой границы.

Поэтому требование D98 < 20 мкм значительно жёстче, чем D50 < 20 мкм. В первом случае нужно доработать почти весь крупный хвост, а во втором — достаточно сместить середину распределения.

Для мельницы и классификатора это может означать другой возврат, меньшую свежую подачу, большее время пребывания материала и более высокую удельную энергию.

Представим два продукта с D50 = 10 мкм. У продукта А D90 = 18 мкм и D98 = 25 мкм. У продукта Б D90 = 35 мкм и D98 = 70 мкм.

По одной медиане они выглядят одинаково. Но у второго продукта намного более выраженный крупный хвост, который может влиять на покрытие, суспензию, реакцию, прессование, фильтрацию или другую последующую операцию.

Именно поэтому при тонком помоле полезно смотреть на всю кривую и как минимум на несколько контрольных точек, связанных с реальным требованием продукта.

Основная масса материала иногда измельчается сравнительно быстро, а небольшая доля более прочных, крупных или слипшихся частиц требует значительно большего числа воздействий.

Поэтому переход от требования D90 < 20 мкм к D98 < 20 мкм не означает «домолоть ещё восемь процентов». Фактически оборудование должно доработать именно ту часть материала, которая хуже всего поддаётся процессу.

Из-за этого могут расти возврат классификатора, удельная энергия, температура и внутренняя циркуляция, а допустимая свежая подача — снижаться.

Именно поэтому производительность всегда нужно указывать вместе с критерием готового продукта. «100 кг/ч при D50 < 10 мкм» и «100 кг/ч при D98 < 10 мкм» — технологически разные обещания.

Размер частицы кажется простой геометрической величиной, но реальные частицы редко бывают идеальными шарами. Они могут быть пластинчатыми, игольчатыми, угловатыми, пористыми или иметь сложную форму.

Разные методы измерения определяют размер по разным физическим признакам. Лазерная дифракция не измеряет геометрическую длину каждой частицы напрямую: по картине рассеяния прибор рассчитывает распределение эквивалентных диаметров. Поэтому для пластинок, игл и других несферических частиц результат следует понимать именно в рамках применяемой модели. Ситовой анализ оценивает прохождение через ячейку, а анализ изображений — геометрию видимого контура.

Поэтому одна и та же проба может дать отличающиеся численные результаты разными методами, особенно для частиц неправильной формы.

Фраза «оба прибора показывают микроны» ещё не означает, что их цифры можно напрямую сравнивать без учёта методики.

В отчёте лазерного анализатора рядом с D можно увидеть букву v: Dv(50), Dv(90), Dv(98). Это не другой показатель, а уточнение того, как построено распределение.

Буква v происходит от volume — объём. Например, Dv(50) = 10 мкм означает, что 50% рассчитанного объёмно-взвешенного распределения приходится на эквивалентные размеры 10 мкм или меньше.

Объёмное и численное распределения отвечают на разные вопросы. В объёмном распределении крупные частицы имеют больший вес, а в численном каждая частица учитывается как одна. Поэтому Dv(50) не означает, что половина частиц по количеству мельче этого размера.

Для обычного обсуждения задачи мы можем говорить D50, D90 и D98, если метод уже понятен сторонам. Но в протоколе испытаний и приёмочном критерии полезно зафиксировать, что речь идёт именно об объёмном распределении лазерной дифракции.

Перед измерением порошок нужно подготовить так, чтобы прибор анализировал состояние частиц, принятое методикой.

При сухом диспергировании на агломераты влияет воздушный поток и давление. При мокром — жидкость, перемешивание и иногда ультразвук. Для склонного к агломерации порошка это может заметно менять крупный хвост.

Поэтому при сравнении испытаний важно сохранять одинаковую подготовку пробы и параметры диспергирования. Иначе изменение D90 или D98 может отражать не только помол, но и различия в подготовке анализа.

После тонкого помола мелкие частицы могут сцепляться в агломераты. Тогда крупный хвост способен частично состоять не из реально недоизмельчённых частиц, а из скоплений уже мелкого материала.

Если этого не учитывать, легко сделать неправильный вывод: «крупный хвост не уходит — нужно ещё сильнее молоть». Дополнительное воздействие может увеличить нагрев и ещё сильнее ухудшить состояние порошка.

Поэтому при подозрении на агломерацию полезно сравнивать результаты при согласованном диспергировании и одновременно оценивать сыпучесть, налипание и устойчивость режима.

Хорошее требование связывает материал, процентиль, метод анализа и подготовку пробы.

Понятный вариант для начала: «требование к продукту — D90 < 20 мкм; метод контроля — лазерная дифракция; подготовка пробы — согласованный сухой режим». Если гранулометрия используется как приёмочный критерий, в протоколе фиксируют прибор и методику, дисперсионную среду, режим подготовки и диспергирования пробы, основные настройки измерения и число повторов. Одного указания «лазерная дифракция» для воспроизводимого контроля недостаточно.

Если D98 используется как приёмочный критерий, заранее задают способ отбора и подготовки пробы, число повторов и правило оценки результата. Одиночное измерение непосредственно у установленного предела не следует считать доказательством стабильного соответствия всей партии. Если недопустимы даже единичные крупные частицы, это оформляют отдельным критерием и заранее задают метод контроля.

Такая формулировка позволяет объективно сравнивать режимы и однозначно ответить, выполнена задача или нет.

• материал и представительность пробы
• исходная гранулометрия
• целевые D50, D90, D98 или другой нужный показатель
• метод измерения и подготовка пробы
• отдельный критерий крупной фракции, если он действительно нужен
• ограничения по температуре, влажности и загрязнению

Для сравнения режимов недостаточно сохранить только финальный график. Нужно фиксировать исходную пробу, подачу, параметры мельницы, температуру, условия классификации и метод измерения продукта.

При замкнутом цикле отдельно полезно смотреть, как меняются готовая фракция и возврат. Режим с чуть лучшим D50 может оказаться хуже по D98 и при этом создавать чрезмерную циркулирующую нагрузку.

Цель испытания — найти не разовый лучший анализ, а повторяемый режим, в котором гранулометрия соответствует задаче и может быть связана с реальной производительностью.

D50 описывает середину распределения. D90 сильнее показывает крупный хвост. D98 задаёт ещё более жёсткий контроль крупной части распределения, но всё равно не является максимальным размером.

Для простого разговора этих обозначений достаточно. Если анализ выполнен лазерной дифракцией, в отчёте можно увидеть Dv(50), Dv(90), Dv(98): буква v лишь уточняет, что речь идёт об объёмном распределении.

Если результат используется для подбора оборудования или приёмки, нужно также зафиксировать метод измерения и подготовку пробы.

Тогда вместо неопределённого «нужно 10 микрон» появляется измеримая задача: например «D90 < 10 мкм по лазерной дифракции при согласованной подготовке пробы». По такому критерию уже можно проводить испытания, сравнивать режимы и подтверждать выпуск.